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Accueil > Recherche > Équipe Nanoparticules, Contaminants, Membranes > Thématique "Membranes" > Caractérisation des interfaces (structure, morphologie, charge et potentiel de surface)

Mise au point de méthodes de caractérisation des propriétés électriques de surface de membranes

Lorsque les pores d’une membrane chargée atteignent des dimensions du même ordre de grandeur que les distances caractéristiques d’action des forces électrostatiques, la sélectivité (ou pouvoir de séparation) de la membrane vis-à-vis de solutés chargés ne dépend plus seulement des effets stériques (liés aux tailles relatives des pores et des solutés) mais aussi des interactions d’origine électrostatique. Dès lors, la détermination de l’état de charge de surface d’une membrane (potentiel de surface ou densité de charge de surface) constitue une étape essentielle pour la compréhension et la prévision de ses performances de filtration.

Le potentiel de surface ne peut être mesuré directement mais doit être déterminé à partir de mesures de grandeurs électrocinétiques (potentiel d’écoulement, débit électro-osmotique, coefficient électro-visqueux), électrochimiques (potentiel de membrane) ou électriques (conductivité de pores). Ces méthodes se différentient par la nature de la force motrice utilisée et du signal mesuré.

Force motrice Signal mesuré Méthodes
Différence de pression hydrostatique Différence de potentiel électrique Potentiel d’écoulement
Différence de pression hydrostatique Débit volumique Effet électro-visqueux
Courant Différence de potentiel électrique Conductivité de pore
Courant Débit volumique Electro-osmose
Différence de pression osmotique Différence de potentiel électrique Potentiel de membrane

La réalisation de ces mesures à travers les pores de la membrane (mesures dites « transmembranaires » ou « transversales ») renseigne sur l’état de charge des parois de pore.

Pour les membranes de nanofiltration et d’ultrafiltration fine, l’interprétation des grandeurs mesurées est rendue difficile de par la structure multicouche de ces membranes et du caractère très sélectif de leur couche active (couche qu régit la sélectivité de la membrane). Dans le cas du potentiel d’écoulement, une alternative possible consiste à effectuer les mesures tangentiellement à la surface de la membrane (et non plus à travers ses pores). Cette procédure permet de s’affranchir des couches sous-jacentes ainsi que des gradients de concentration (« parasites ») se créant inévitablement à travers la couche active lors de tout transport volumique transmembranaire. Le signal ainsi mesuré traduit donc directement les propriétés de la couche active (couche responsable de la sélectivité de la membrane).

Dans le cas des membranes planes, un canal d’écoulement sous forme de feuillets peut être constitué en rapprochant deux membranes identiques (les couches actives étant mises en regard) et en interposant entre les deux une entretoise d’épaisseur variant généralement de 100 à 800 micromètres, dans laquelle est découpé un canal (longueur : 75 mm et largeur : 25 mm). On obtient ainsi un canal dont les parois principales sont constituées par la couche active des membranes et dont la hauteur est fixée par l’épaisseur de l’entretoise utilisée. La solution d’étude est forcée à travers le canal sous une pression de gaz et la différence de potentiel électrique s’établissant entre l’entrée et la sortie du canal (potentiel d’écoulement) est alors mesurée. Les dimensions des canaux ainsi constitués permettent de générer des différences de pression allant jusqu’à quelques centaines de millibars tout en conservant un régime laminaire.

Deux procédures ont été développées au laboratoire pour la détermination du potentiel zêta. L’une consiste à effectuer des mesures de potentiel d’écoulement tangentiel pour différentes hauteurs de canal (différentes épaisseurs d’entretoise) et l’autre consiste à combiner des mesures de potentiel d’écoulement tangentiel et de conductance du sandwich « membrane/canal/membrane ».

Ces mesures tangentielles ont également été mises au point au laboratoire dans le cas des membranes tubulaires formées de un ou plusieurs canaux. Pour ce type de membrane, le fluide est poussé à travers le canal (ou les canaux) dont les parois sont constituées par la couche active de la membrane. La perte de charge produite le long d’un canal augmente avec la longueur du tube, la vitesse de circulation du fluide et lorsque le diamètre du canal diminue. Le diamètre hydraulique des canaux est tel que le régime d’écoulement devient turbulent à très faible vitesse d’écoulement. Il a été montré que la « théorie classique » pour le calcul du potentiel zêta pouvait, sous certaines conditions, être utilisée.

Il convient de préciser que les mesures de potentiel d’écoulement ne se limitent pas à la caractérisation des membranes mais peuvent aussi être appliquées à tout type de matériau de géométrie variable : fibres, particules (technique du bouchon poreux), plaques, feuilles…